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當前位置:首頁 > 技術(shù)文章 > 水中油分析儀(紫外熒光法)的操作步驟是怎樣的?
檢查儀器的外觀,確保儀器外殼沒有損壞,各部件連接緊密。查看儀器的顯示屏、指示燈等是否正常,無損壞跡象。
檢查儀器的電源線是否正確連接,插頭是否插緊,并且確保儀器接地良好,以防止電氣故障。
如果儀器在測量過程中需要使用試劑,檢查試劑的剩余量是否足夠,試劑是否在有效期內(nèi)。確保試劑的儲存條件符合要求,如有些試劑需要避光、冷藏保存等。
檢查用于校準的標準油溶液是否準備好。標準油溶液的濃度應(yīng)該是準確已知的,并且其質(zhì)量和保存條件要保證能夠用于精確的校準。
部分水中油分析儀需要預(yù)熱一段時間,以確保儀器內(nèi)部的光源、探測器等部件達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。按照儀器的操作手冊規(guī)定的預(yù)熱時間(通常在 15 - 30 分鐘左右)開啟儀器進行預(yù)熱。在預(yù)熱過程中,可以觀察儀器的指示燈或者顯示屏上的提示信息,確認儀器正在正常預(yù)熱。
樣品采集
根據(jù)檢測目的和要求,選擇合適的采樣點。例如,在環(huán)境監(jiān)測中,對于地表水采樣,要在河流、湖泊等水體的代表性位置采集水樣;在工業(yè)廢水監(jiān)測中,要在廢水排放口或處理流程的關(guān)鍵節(jié)點采集水樣。
使用合適的采樣工具和容器采集水樣。采樣容器應(yīng)該是干凈的、經(jīng)過預(yù)處理(如清洗、烘干等),并且材質(zhì)不會與水樣中的油成分發(fā)生反應(yīng)。采集足夠的水樣量,以滿足測量需求,同時要考慮到可能需要進行重復(fù)測量或者留樣備份。
樣品預(yù)處理(如果需要)
對于一些含有雜質(zhì)、懸浮物或者大顆粒物質(zhì)的水樣,可能需要進行預(yù)處理。例如,通過過濾的方法去除水樣中的固體顆粒,以免堵塞儀器的進樣系統(tǒng)或者影響測量結(jié)果??梢允褂脼V紙、濾膜或者過濾器進行過濾操作,選擇合適的過濾孔徑,一般為 0.45 - 1μm 左右。
如果水樣中的油含量過高,超出儀器的最佳測量范圍,可能需要對水樣進行適當?shù)南♂?。稀釋過程要使用合適的溶劑(如正己烷、二氯甲烷等有機溶劑),并且要準確控制稀釋倍數(shù),記錄稀釋操作的詳細信息,以便在計算結(jié)果時進行校正。
零點校準
選擇合適的空白樣品,一般是經(jīng)過處理的不含油的純凈溶劑(如超純水或者經(jīng)過凈化的有機溶劑)。將空白樣品放入儀器的樣品池中,按照儀器操作界面的提示,啟動零點校準程序。
儀器會自動檢測空白樣品的熒光信號,并將其作為零點基準進行校準。在零點校準過程中,確保儀器的光路系統(tǒng)清潔,沒有外界干擾因素影響熒光信號的檢測。校準完成后,檢查儀器顯示的零點數(shù)值是否在合理范圍內(nèi)(通常接近零值)。
量程校準
使用已知濃度的標準油溶液進行量程校準。將標準油溶液按照一定的操作步驟加入到樣品池中,注意標準油溶液的濃度要覆蓋儀器的測量范圍,并且要準確控制加入的量。
在儀器操作界面上選擇量程校準選項,啟動校準程序。儀器會根據(jù)標準油溶液的濃度和檢測到的熒光信號強度,建立濃度 - 熒光強度的校準曲線或者調(diào)整內(nèi)部的校準參數(shù)。校準過程可能需要重復(fù)多次,使用不同濃度的標準油溶液,以確保校準曲線的準確性和可靠性。校準完成后,記錄校準曲線的相關(guān)參數(shù)或者校準結(jié)果,以備后續(xù)檢查和驗證。
進樣操作
將準備好的水樣小心地放入儀器的樣品池中,確保樣品池密封良好,沒有泄漏。如果儀器有自動進樣功能,可以按照操作手冊設(shè)置進樣參數(shù),如進樣體積、進樣速度等,然后啟動自動進樣程序。
在進樣過程中,觀察儀器的進樣系統(tǒng)是否正常工作,有無堵塞或者異常聲音。如果是手動進樣,要注意操作的準確性,避免樣品濺出或者引入氣泡,因為氣泡可能會干擾熒光信號的檢測。
測量操作
關(guān)閉樣品池的蓋子或者防護裝置后,在儀器操作界面上選擇測量模式或者啟動測量程序。儀器會自動開啟紫外光源,照射樣品中的油分子,激發(fā)其產(chǎn)生熒光。
探測器會接收油分子發(fā)射的熒光信號,并將其轉(zhuǎn)換為電信號進行處理。在測量過程中,儀器的顯示屏?xí)@示測量的進度或者實時的熒光強度數(shù)據(jù)。等待測量完成,這個過程通常需要幾分鐘,具體時間取決于儀器的性能和樣品的性質(zhì)。
記錄數(shù)據(jù)
測量完成后,儀器會顯示水樣中油的含量測量結(jié)果。仔細記錄測量數(shù)據(jù),包括樣品編號、測量時間、油含量數(shù)值、單位等信息。如果儀器支持數(shù)據(jù)存儲功能,可以將數(shù)據(jù)保存到儀器內(nèi)部的存儲介質(zhì)中,同時也建議將數(shù)據(jù)手動記錄或者備份到外部設(shè)備(如電腦、移動硬盤等)中,以防止數(shù)據(jù)丟失。
清洗樣品池和進樣系統(tǒng)
取出樣品池中的水樣,用適量的清洗溶劑(如去離子水、有機溶劑等)沖洗樣品池,去除殘留的油分和雜質(zhì)。對于樣品池的清洗要徹-底,尤其是在測量高濃度油樣品之后,防止殘留的油對下一次測量產(chǎn)生干擾。
清洗進樣系統(tǒng),包括進樣管路、進樣泵(如果有)等部件。可以使用清洗液循環(huán)沖洗進樣管路,或者按照儀器操作手冊的特殊要求進行清洗。清洗完成后,確保進樣系統(tǒng)內(nèi)沒有殘留的清洗液,以免影響下次測量。
關(guān)機操作
關(guān)閉儀器的測量程序和其他功能模塊。如果儀器有預(yù)熱功能,且不需要連續(xù)使用,在測量完成后可以等待儀器冷卻一段時間(根據(jù)儀器手冊建議)后再關(guān)閉電源。
拔掉儀器的電源線,整理好儀器和相關(guān)的配件,將儀器放置在干燥、通風良好的地方,避免儀器受到灰塵、濕氣或者其他有害物質(zhì)的侵害。
TEL:19053605661